FALLSTUDIE RHEOMETRISCHER BERICHT

WAS IST EIN RHEOMETER?

Rohkautschukmischungen weisen keine elastomeren Eigenschaften auf. Um diese zu erhalten, müssen die Molekülketten miteinander vernetzt werden, sodass die Kautschukmischungen einen Vernetzungsprozess durchlaufen müssen. Ein Rheometer ist ein Laborgerät für die Messung viskoelastischer Eigenschaften von Gummiverbindungen während des Vernetzungsprozesses.

WIE FUNKTIONIERT EIN RHEOMETER?

In der Gummiindustrie werden zwei Arten von Rheometern verwendet, nämlich das ODR (Oscillating-Disc-Rheometer bzw. Schwingscheiben-Rheometer) und das MDR (Moving-Die-Rheometer bzw. Rheometer mit beweglicher Matrize). Deren Zweck und Rolle sind jedoch die gleichen.

 

Ein Prüfmuster einer rohen Kautschukmischung wird in die Zelle der Rheometers eingelegt, verschlossen, weshalb die Kautschukmischung einem Druck bei einer bestimmten konstanten Temperatur ausgesetzt wird, die von der Art der Mischung und der Art der Vernetzung (Vulkanisation) abhängt. Bei einem ODR schwingt ein bikonischer Rotor innerhalb der Vertiefung in einer Drehbewegung vor und zurück, üblicherweise um +/-3°. Während des Vernetzungsprozesses erfasst der Sensor den Widerstand, mit dem der Kautschuk dem oszillierenden Rotor widersteht. Das für die Oszilation erforderliche Drehmoment ist abhängig von den viskoelastischen Eigenschaften des Kautschuks.

 

Die Härte der Mischung nimmt während des Vernetzungsprozesses zu. Dadurch erhöht sich auch die Kraft bzw. das Drehmoment des Rotors. Der Kautschuk hat nicht-newtonsche Eigenschaften und weist somit einen viskosen und elastischen Anteil auf. Scherkräfte sind direkt proportional zum Vernetzungsgrad. Mit dem Rheometer bestimmt man den Grad der Vernetzung bei einer bestimmten Temperatur und Zeitdauer. Die Drehmomentkurve am Rotor, gemessen über die Achse Zeit, repräsentiert die Vernetzung bzw. rheometrische Kurve.

WAS SAGT DIE RHEOMETERKURVE AUS? WAS BEDEUTEN DIE WERTE ML, MH, TS2 UND T’90?

Die Rheometerkurve ist ein Abdruck der Vernetzungs- und Verarbeitungseigenschaften von Kautschukmischungen. Parameter wie ML, MH, Ts2 und t’90 sagen viel darüber aus.

Die Rohkautschukmischung wird bei Raumtemperatur in eine vorgeheizte Rheometerbuchse eingelegt. Bei Erwärmung der Mischung sinkt deren Viskosität und damit das auf den Rotor ausgeübte Drehmoment zunächst leicht ab. Der tiefste Punkt der aufgezeichneten Kurve wird mit ML (Moment Lowest, Niedrigstes Moment) bezeichnet. Es ist ein Maß der Steifigkeit des unvernetzten Kautschuks.


Mit fortschreitender Zeit und einsetzender Vernetzung steigt das Drehmoment stark an. Die Zeit vom Start der Prüfung bis zu dem Moment, in dem der Drehmomentwert um 2 dN * m über den ML-Wert ansteigt, wird als Ts2 bezeichnet. Der Ts2-Wert wird in Zeiteinheiten gemessen und zeigt an, wann die Mischung zu vulkanisieren beginnt.


Je näher wir der fertig vernetzten Mischung kommen, desto höher ist das Drehmoment. Die Steigung der Kurve hängt vom Kautschuktyp und dem verwendeten Vernetzungssystem ab. Nach einiger Zeit erreicht die Rheometerkurve ihren höchsten Wert und bleibt dann relativ konstant. Der höchste Punkt der aufgezeichneten Drehmomentkurve, ausgedrückt in dN * m, wird mit MH (Moment Highest, Höchstes Moment) bezeichnet.


Drei weitere Kurvenverläufe sind denkbar. Bei den Kautschuken (NR, CR) ist eine sogenannte Reversion (auch Übervernetzung genannt) möglich. Diese stellt eine Umkehrung der Vernetzung dar und geht mit der Abnahme der Härte und anderer physikalischer Eigenschaften einher. Bei EPDM hingegen kann das Drehmoment noch weiter ansteigen.


Die Zeit vom Start des Tests bis zum Erreichen von 90 % des MH-Wertes wird als t’90 bezeichnet.